示差扫描量热仪在聚合物研究中的应用

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示差扫描量热仪在聚合物研究中的应用

为了研制新型的聚合物与控制聚合物的质量和性能,测定聚合物的相变温度、玻璃化转变温度、混合物和共聚物的组成、结晶度等是必不可少的。在这些参数的测定中DTA DSC是主要的分析工具。
a
.结晶度的测定
  高聚物的许多重要物理性能是与其结晶度密切相关的。由于结晶度与熔融热焓值成正比,因此可利用DSC 测定高聚物的百分结晶度。主要按下列公式进行求算。
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式中△Hf?样品的熔融热焓;
  △Hf*
?100%结晶度的熔融热焓。
  △Hf*
可用外推法从一组已知结晶度的样品作出结晶度~△Hf图求出。或者采用一模拟样品的熔融热焓作为△Hf*,例如聚乙烯可选用三十二烷为100%结晶度的模拟样品。
b
.共聚和共混物中的成分检测
  例如脆性的聚丙烯往往与聚乙烯共混或共聚增加它的柔性。关于聚丙烯和聚乙烯共混物的成分可分别根据它们的熔融峰面积计算,因为在共混物中它们各自保持本身的熔融特性,如下图所示。


c .氧化诱导期的测定
  为了防止高聚物的氧化降解作用,通常在高聚物中添加少量的抗氧化剂。至于用什么方法来评价抗氧化剂的效力是人们关注的问题。目前普遍采用的方法是利用DSC DTA 测定高聚物的氧化诱导期。例如对具有不同含量抗氧化剂的聚乙烯在200 ℃ 和氧气下进行测定,所测得的氧化诱导期是随着抗氧化剂含量的增大而延长的,如下图所示。


d .固化程度的测定
  测定固化程度的方法有好几种,其中以DSC 法最为简便。由于固化反应为放热反应,可根据DSC 曲线上的固化反应放热峰的面积来估算热固性高聚物的固化程度。
e
.高聚物薄膜中吸附水的测定
  例如利用DSC 对不同含水量的醋酸纤维素膜进行测定,如下图所示。经分析,在醋酸纤维素膜中存在着四种状态的水:完全游离的水(8 ℃ 附近的陡峰部分)、与膜相互作用很弱的游离水(宽峰部分)、含盐结合水(与膜结合得强的水)和不含盐的结合水。


  除了以上内容。DSC DTA 在高聚物中的应用还有许多方面,如取向度的估算、玻璃化转变的研究、结晶速度的分析、固化反应的动力学研究等等。 

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发布人:2009/3/9 10:13:003601 发布时间:2009/3/9 10:13:00 此新闻已被浏览:3601次