真空控制在实验室中的应用
摘要：化学工作者实现实验室中的真空控制有几个方法，最合适的应用方法不仅效果好，而且可以防止事故的发生。重要的标准是运行时间、溶剂回收率和使用的方便性。大多数情况下，实验室工作人员发现带有自动控制现代化速控隔膜泵是一个合适的选择。
Abstract: Several methods are availabe to the laboratory chemist to create a controlled vacuum, and the most appropriate for the application should be chosen to provide efficiency and prevent accidents. Important critria are process time,solvent recovery rate, and ease of use．In mally cases, laboratorians find that modern speed-control1ed diaphragm pums with automatic controls are an appropriate choice.
有若干种产生控制真空的方法。为了得到最好的结果，使用者应使用最适合的方法。最重要的标准是运行时间、溶剂回收效率和使用的方便性。带有自动控制的现代速度控制化学隔膜泵具有许多优点测振仪| 测厚仪| 电阻测试仪| 多功能测试仪|。
1 真空度控制
许多过程得益于真空控制操作。一个很好的例子是旋转蒸发器，即施加尽量接近被蒸溶剂沸点的合适低压，使蒸馏在低温下就能运行。如果施加的压力太高，蒸发将被无必要的延长。如果施加压力太低，溶剂容易暴沸而破坏实验。类似于生态系统，考虑到性能和经济原因，控制这一过程的技术条件十分苛刻。
在现代实验室中，已经没有通过手动调节加热强度的水浴和干燥炉。尽管一个熟练的操作者能够和电子温控设备工作得一样好，但这仍然是金钱和时间的浪费。
近年来，许多水泵和油封的旋转叶片泵已经被现代化学隔膜泵取代。然而对于真空度的控制，许多手动系统仍在使用。采用空气导入阀的早期系统，依靠环境空气来减缓泵速。考虑到溶剂回收和操作噪音，这种系统是有缺陷的。更好的解决办法是采用在线阀控制泵的运行。更加先进的系统依靠聚四氟乙烯(PTFE)阀直接装置在泵单元上(图1)。然而，必须注意的是，这种阀是通过节流而不是压力大小来调节泵速的。
尽管熟练的操作者使用手动控制系统也能够获得很好的结果，但大部分操作者没有时间去调节出最适宜的真空度(通常需要几个小时，取决于不同的应用)。溶剂自身的蒸发导致温度和组成的持续改变。结果使沸点产生漂移，使用者必须通过调节阀来保持连续运行。在高耗费和有时间制约的现代实验室中，这将导致不能有效地利用研究时间 照度计| 风速计| 印表机 | 瓦特功率计。
多年来，已经有能够保持持续压力的自动真空控制系统出售。一个常用的方式是使用两点电磁阀(开／关)控制压力。这种高质量系统能提供真正的压力控制，允许在合理的运行时间内进行多步操作，并尽量节省人工操作(图2)。
在泵全速运行的同时，可用控制器测量泵腔的压力。一旦压力降低到预先设定的水平之下，泵与泵腔之间的阀关闭。压力回升到预设压力之上以后阀开启，加上一个滞后值(防止阀的往复操作)。
尽管性能优异，但是压力仍然在上下两个设定点间变化。由于系统常常在远高于最优压力(沸点)的状态下工作，所以运行时间相当长。在阀开放时，将最大泵速施加于液体表面，将会有液滴进入泵中。在阀关闭状态下蒸发将或多或少甚至完全停止。简单来说，低耗控制容易导致控制不足或过度，这使得控制过程非常困难。非真空专家很难处理此类情况。使用者需要知道合适的压力设定值和滞后值。然而，这些值是随溶剂和温度而改变的。
蒸发一旦开始，溶剂温度将随之降低，称之为“蒸发冷却”。溶剂温度主要由浴锅的热传导决定。如果加热强度不足，浴温就会降低。一些设备试图通过提供可能的程序压力梯度解决这一问题。然而这进一步增加了变量参数的数目。使用者如何得知优化的参数值呢?此类系统不能自动检测并追踪沸点。
2 全自动化学隔膜泵系统
解决这个常见问题的方法是采用可变速的马达驱动化学隔膜泵获得持续真空控制。尽管看来这个方法很直接，但技术上却要求能够获得足够用的并且经济的从大于2000r／min到几个r／min的速度控制。在结合全自动控制系统时，VACUUBRAND VARIO系统(VACUUBRAND GMBH +CO.KG，Wertheim，Germany，图3)消除了压力的不足或过度。压力能够在无滞后的情况下得到高精度的控制。
模糊逻辑控制的全自动真空系统在通过分析抽真空过程中的压力特性确定溶剂混合物的沸腾压力。必须小心接近沸点以防止暴沸。即使发生漂移，也无须调整参数或压力水平，压力就能自动跟踪沸腾压力。
控制器精确调整真空度以保证在不暴沸的情况下获得高的蒸发效率及最短的处理时间。此系统综合了可靠的机械结构和现代电子与软件技术，是目前最好的方法。
3 两点控制与全自动速控的比较
示意图4是两点控制与全自动速控蒸发系统的压力?时间关系图。速度控制无须任何滞后就能提供高真空控制精度。
更快的处理速度能够提高通量，减少实验室操作耗费。如果人工耗费也计入损耗的话，那么VARIO泵单元优于传统泵。考虑到现代并联蒸发系统，以及它们高操作消耗每小时，VARIO泵单元也有很大的优势。
采用VARIO系统，蒸馏能够在优化的效率下进行，不仅蒸发时间短，而且溶剂回收率接近100％。由于多数时间内泵都在很低的速度下运行，因此噪音和偏差范围都很小。此外，隔膜和阀的寿命由动作的次数决定，这一优点也有益于延长消耗部件的寿命。VACUUBRAND在50Hz匀速运行时通常能够获得超过10000h的寿命。在更低速度下，可以实现许多年的无维护运行。
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