差热分析仪的构造和原理

差热分析仪的构造和原理

在热分析仪器中，差热分析仪是使用得最早和最为广泛的一种热分析仪器。差热分析是在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差和温度关系的一种技术。当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。差热曲线是由差热分析仪所测定而记录下的△T-T 曲线，曲线的纵坐标为样品与参比物的温度差（△T），向上表示放热反应，向下表示吸热反应。差热分析也可测定样品的热容变化，它在差热曲线上反映出基线的偏离。例如聚合物的典型DTA 曲线显示出聚合物随温度升高所产生的玻璃化转变、结晶、熔融、氧化和分解等过程，如下图所示。

　　差热分析仪主要由加热炉、温差检测器、温度程序控制仪、讯号放大器、量程控制器、记录仪和气氛控制设备等所组成。DTA 仪的示意图如下图所示，其测量系统主要是温差检测器。处在加热炉中的试样和参比物在相同的条件下加热或冷却，炉温的程序控制由控温热电偶监控。试样和参比物之间的温差通常用对接的两支热电偶进行测定，热电偶的两个接点分别与盛装试样和参比物的坩埚底部相接触（见下图（a）），或者分别直接插入样品和参比物中（如下图（b））。现在大多数的DTA 仪采用前一种方法，由于该法的差热电偶与坩埚底部接触好，灵敏度较高。而后一种由于差热电偶和试样直接接触，热电偶易被腐蚀和污染。由于热电偶的电动势与试样和参比物之间的温差成正比，温差电动势经微伏放大器和量程控制器放大后由x-y 记录仪直接把试样和参比物之间的温差△T 记录下来。在此同时，x - y 记录仪也记录下试样的温度（或时间t ) ，这样就可获得差热分析曲线即△T-T （t）图。应注意，在测定时所采用的参比物应是惰性材料即在测定的条件下不产生任何热效应的材料。由于现代差热分析仪的检测灵敏度是很高的，所以它能检测试样中所发生的各种物理和化学变化如晶型的变化、比热、相变和分解反应等等。

　　曲线的纵坐标为样品与参比物的温度差，向上表示放热反应，向下表示吸热反应。注意：在测定时所使用的参比物应该是惰性材料即在测定条件下不产生任何热效应的材料。

　　目前，差热分析仪的温度范围可从－175℃ 到2400℃ ，压力范围为0.133MPa （1×10^-6Torr）到几十MPa（几百atm）可根据需要选择不同类型的仪器。由于差示扫描量热仪( DSC）的出现，差热分析仪主要应用于高温（从室温到1000 、1500 、2400℃ ）和高压以及腐蚀性材料的研究。