热重法在高聚物研究中的应用-广州市骏凯电子科技有限公司

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热重法在高聚物研究中的应用

热重法在研究高聚物性质上已获得大量应用。所涉及的研究内容大致有：
　　① 测定高聚物的热稳定性、热稳定性与结构和构型的关系以及添加剂对高聚物热性质的影响。
　　② 高聚物的热降解过程和机理。
　　③ 高聚物的降解动力学。
a ．高聚物热稳定性的评价PH计| 酸碱计| 糖度计| 盐度计| 酸碱度计| 电导计| 水分测定仪| 浊度计| 色度计| 粘度计| 折射计| 滴定仪| 密度计| 热流计| 浓度计| 折射仪
　　在相同实验条件下测定了聚氯乙烯（PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、高压聚乙烯（HPPE）、聚四氟乙烯（PTFE）和芳香聚四酞亚胺（PI）的热重曲线，如下图所示。

　　根据热重曲线能够很简便地比较这些高聚物的热稳定性。显然，这种对比方法只有严格控制好相同的实验条件才可获得可靠的结果。
　　Knight 等对含氟橡胶的热稳定性作了研究，所采用的实验条件为：样品4mg ，空气流速50ml / min 和加热速率2 ℃／min 。其测定结果列于下表中。

　　这些含氟合成橡胶在270～400℃等温失重2h的热重曲线见下图。所测得的热稳定性顺序与非等温法实验结果相一致。

b ．聚合物成分的测定

　　热重法测定高聚物的成分是极为方便的。例如测定添加无机材料的聚苯醚时，试样先在氮气气流中加热，达到分解温度（450～550℃）后，自动气体转换开关即与空气气流相通，此时碳被氧化成CO₂。热重曲线中出现第二个失重平台。最后得到的稳定残渣为惰性的无机填料和灰分，如下图所示。分析结果为：聚苯醚65.31%、含碳量29.50%、残渣含量为5.44%。

　　热重法也可用于聚合物的混合物的测定，例如聚四氟乙烯与缩醛混聚物的相对含量可通过热重曲线分析出来，见下图。在TG曲线上表示出该混合物含有缩醛树脂80%和聚四氟乙烯20%。

c ．高聚物中挥发性物质的测定

　　在塑料加工过程中逸出的挥发性物质，即使极少量的水分、单体或溶剂都会产生小的气泡，而使产品性能和外观受到影响。热重法能有效地检测出在加工前塑料所含有的挥发性物质的总含量。例如：

　　（a）玻璃纤维增强尼龙中的含水量的测定，如下图所示。

　　（b）聚氯乙烯（PVC）中增塑剂邻苯二辛酯（DOP）的测定，见下图。在测定过程中先以每分钟160 ℃ 的升温速率加热，达到200℃ 后等温4min 。这4min 足以使98％的增塑剂扩散到试样表面而挥发掉。然后用每分钟80℃ 的升温速率加热。并且在200℃ 以后通过气体转换阀将氮气流转换为氧气以保证有机物完全燃烧。最后剩下惰性无机填料约3.5％。

　　（c）低密度聚乙烯泡沫塑料中发泡剂含量的测定，如下图所示。实验时，在氮气流中样品以100℃/min 的升温速率加热到180 ℃ ，促进发泡过程的进行。然后用5 ℃/min 的升温速率从180℃ 缓慢加热到210 ℃ ，以保证气体在聚乙烯降解前从熔融的试样中扩散出来。自210 ℃ 到700 ℃ 以50℃/rnin 的升温速率加热，便样品高温分解。为了除掉含碳残渣，此时应将气流转换成氧气。

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